测定茶叶中铁离子的含量(测定铁离子含量的方法)

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茶叶中钙离子、镁离子、铝离子、铁离子的分离鉴定方法及原理是什么?写出反应及现象

PH=10,用三乙醇胺和EGTA掩蔽铁、

PH=10,用三乙醇胺掩蔽铁、铝,滴钙镁总量

抗坏血酸,酒石酸,KCN联合掩蔽铁,滴铝钙镁总量

最后,直接滴定钙镁铝铁的总量

最后相减的到每一个离子的含量

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测定茶叶中铁离子的含量

如何定量分析茶叶中的p,ca,mg,fe,al

茶叶中微量元素的鉴定与定量测定

一、实验目的

1.了解并掌握鉴定茶叶中某些化学元素的方法。

2.学会选择合适的化学分析方法。

3.掌握配合滴定法测茶叶中钙、镁含量的方法和原理。

4.掌握分光光度法测茶叶中微量铁的方法。

5.提高综合运用知识的能力。

二、实验原理

茶叶属植物类,为有机体,主要由C,H,N和O等元素组成,其中含有Fe,Al,Ca,Mg等微量金属元素。本实验的目的是要求从茶叶中定性鉴定Fe,Al,Ca,Mg等元素,并对Fe,Ca,Mg进行定量测定。

茶叶需先进行“干灰化”。“干灰化”即试样在空气中置于敞口的蒸发皿后坩埚中加热,把有机物经氧化分解而烧成灰烬。这一方法特别适用于生物和食品的预处理。灰化后,经酸溶解,即可逐级进行分析。

铁铝混合液中Fe3+离子对Al3+离子的鉴定有干扰。利用Al3+离子的两性,加入过量的碱,使Al3+转化为离子留在溶液中,Fe3+则生成沉淀,经分离去除后,消除了干扰。

钙镁混合液中,Ca2+离子和Mg2+的鉴定互不干扰,可直接鉴定,不必分离。

铁、铝、钙、镁各自的特征反应式如下:

根据上述特征反应的实验现象,可分别鉴定出Fe,Al,Ca,Mg4个元素。

钙、镁含量的测定,可采用配合滴定法。在pH=10的条件下,以铬黑T为指示剂,EDTA为标准溶液。直接滴定可测得Ca,Mg总量。若欲测Ca,Mg各自的含量,可在pH>12.5时,使Mg2+离子生成氢氧化物沉淀,以钙指示剂、EDTA标准溶液滴定Ca2+离子,然后用差减法即得Mg2+离子的含量。

Fe3+,Al3+离子的存在会干扰Ca2+,Mg2+离子的测定,分析时,可用三乙醇胺掩蔽Fe3+与Al3+。

茶叶中铁含量较低,可用分光光度法测定。在pH=2~9的条件下,Fe2+与邻菲啰啉能生成稳定的橙红色的配合物,反应式如下:

该配合物的,摩尔吸收系数。

在显色前,用盐酸羟胺把Fe3+还原成Fe2+,其反应式如下:

显色时,溶液的酸度过高(pH<2),反应进行较慢;若酸度太低,则Fe2+离子水解,影响显色。

三、试剂与仪器

试剂1%铬黑T,6mol·L-1HCl,2mol·L-1HAc,6mol·L-1NaOH,0.25mol·L-1,0.01mol·L-1(自配并标定)EDTA,饱和KSCN溶液,0.010mg·L-1Fe标准溶液,铝试剂,镁试剂,25%三乙醇胺水溶液,缓冲溶液(pH=10),HAc~NaAc缓冲溶液(pH=4.6),0.1%邻菲啰啉水溶液,1%盐酸羟胺水溶液。

仪器煤气灯,研钵,蒸发皿,称量瓶,托盘天平,分析天平,中速定量滤纸,长颈漏斗,250mL容量瓶,50mL容量瓶,250mL锥形瓶,50mL酸式滴定管,3cm比色皿,5mL、10mL吸量管,722型分光光度计。

四、实验方法

1.茶叶的灰化和试验的制备

取在100~105℃下烘干的茶叶7~8g于研钵中捣成细末,转移至称量瓶中,称出称量瓶和茶叶的质量和,然后将茶叶末全部倒入蒸发皿中,再称空称量瓶的质量,差减得蒸发皿中的茶叶的准确质量。

将盛有茶叶末的蒸发皿加热使茶叶灰化(在通风厨中进行),然后升高温度,使其完全灰化,冷却后,加6mol·L-1HCl10mL于蒸发皿中,搅拌溶解(可能有少量不溶物)将溶液完全转移至150mL烧杯中,加水20mL,再加6mol·L-1NH3·H2O适量控制溶液pH为6~7,使产生沉淀。并置于沸水浴加热30min,过滤,然后洗涤烧杯和滤纸。滤液直接用250mL容量瓶盛接,并稀释至刻度,摇匀,贴上标签,标明为Ca2+,Mg2+离子试液(1#),待测。

另取250mL容量瓶一只于长颈漏斗之下,用6mol·L-1HCl10mL重新溶解滤纸上的沉淀,并少量多次地洗涤滤纸。完毕后,稀释容量瓶中滤液至刻度线,摇匀,贴上标签,标明为Fe3+离子试验(2#),待测。

2.Fe,Al,Ca,Mg元素的鉴定

从1#试液的容量瓶中倒出试液1mL于一洁净的试管中,然后从试管中取液2滴于点滴板上,加镁试剂1滴,再加6mol·L-1NaOH碱化,观察现象,作出判断。

从上述试管中再取试液2~3滴于另一试管中,加入1~2滴2mol·L-1HAc酸化,再加2滴0.25mol·L-1,观察实验现象,作出判断。

从2#试液的容量瓶中倒出试液1mL于一洁净试管中,然后从试管中取试液2滴于点滴板上,加饱和KSCN1滴,根据实验现象,作出判断。

在上述试管剩余的试液中,加6mol·L-1NaOH直至白色沉淀溶解为止,离心分离,取上层清液于另一试管中,加6mol·L-1HAc酸化,加铝试剂3~4滴,放置片刻后,加6mol·L-1NH3·H2O碱化,在水浴中加热,观察实验现象,作出判断。

3.茶叶中,Ca,Mg总量的测定

从1#容量瓶中准确吸取试液25mL置于250mL锥形瓶中,加入三乙醇胺5mL,再加入缓冲溶液10mL,摇匀,最后加入铬黑T指示剂少许,用0.01mol·L-1EDTA标准溶液滴定至溶液由红紫色恰变纯蓝色,即达终点,根据EDTA的消耗量,计算茶叶中Ca,Mg的总量。并以MgO的质量分数表示。

4.茶叶中Fe含量的测量

(1)邻菲啰啉亚铁吸收曲线的绘制用吸量管吸取铁标准溶液0,2.0,4.0mL分别注入50mL容量瓶中,各加入5mL盐酸羟胺溶液,摇匀,再加入5mLHAc~NaAc缓冲溶液和5mL邻菲啰啉溶液,用蒸馏水稀释至刻度,摇匀。放置10min,用3cm的比色皿,以试剂空白溶液为参比溶液,在722型分光光度计中,从波长420~600nm间分别测定其光密度,以波长为横坐标,光密度为纵坐标,绘制邻菲啰啉亚铁的吸收曲线,并确定最大吸收峰的波长,以此为测量波长。

(2)标准曲线的绘制用吸量管分别吸取铁的标准溶液0,1.0,2.0,3.0,4.0,5.0,6.0mL于7只50mL容量瓶中,依次分别加入5.0mL盐酸羟胺,5.0mLHAc~NaAc缓冲溶液,5.0mL邻菲啰啉,用蒸馏水稀释至刻度,摇匀,放置10min。用3cm的比色皿,以空白溶液为参比溶液,用分光光度计分别测其光密度。以50mL溶液中铁含量为横坐标,相应的光密度为纵坐标,绘制邻菲啰啉亚铁的标准曲线。

(3)茶叶中Fe含量的测定用吸量管从2#容量瓶中吸取试液2.5mL于50mL容量瓶中,依次加入5.0mL盐酸羟胺,5.0mLHAc~NaAc缓冲溶液,5.0mL邻菲啰啉,用水稀释至刻度,摇匀,放置10min。以空白溶液为参比溶液,在同一波长处测其光密度,并从标准曲线上求出50mL容量瓶中Fe的含量,并换算出茶叶中Fe的含量,以Fe2O3质量数表示之。

五、注意事项

1.茶叶尽量捣碎,利于灰化。

2.灰化应彻底,若算溶后发现有未灰化物,应定量过滤,将未灰化的重新灰化。

3.茶叶灰化后,酸溶解速度较慢时可小火略加热,定量转移要安全。

4.测Fe时,使用的吸量管较多,应插在所吸的溶液中,以免搞错。

5.1#250mL容量瓶试液用于分析Ca,Mg元素,2#250mL容量瓶用于分析Fe,Al元素,不要混淆。

六、思考题

1.预习思考

(1)应如何选择灰化的温度?

(2)鉴定Ca2+时,Mg2+为什么股干扰?

(3)测定钙镁含量是加入三乙醇胺的作用是什么?

(4)邻菲啰啉分光光度法测铁的作用原理如何?用该法测得的铁含量是否为茶叶中亚铁含量?为什么?

(5)如何确定邻菲啰啉显色剂的用量?

2.进一步思考

(1)欲测该茶叶中Al含量,应如何设计方案?

(2)试讨论,为什么pH=6~7时,能将Fe3+,Al3+离子与Ca2+,Mg2+离子分离完全。

(3)通过本实验,对分析问题和解决问题方面有何收获?请谈谈体会。

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